离子色谱法测定生活饮用水中草甘膦的方法

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　　摘 要：通过离子色谱法测定生活饮用水中草甘膦的含量。实验结果表明，本方法标准曲线在0.05～1.00mg/L范围内的相关系数为0.9999，检出限为0.02mg/L，精密度为0.39%～2.09%，回收率为93.9%～98.6%，能够满足饮用水中草甘膦的测定要求。
　　关键词：离子色谱法;生活饮用水;草甘膦
　　草甘膦（Glyphosate），化学名称为N-（膦酰基甲基）甘氨酸，分子式为C3H8NO5P，是一种常用的高效、低毒、无残留灭生性除草剂。虽然草甘膦毒性较低，但仍对人体有危害，且长期大量使用，则会对环境造成一定程度的影响。因此《生活饮用水卫生标准》中增加了对草甘膦的测试要求，其限值为0.7mg/L。标准中使用的方法为高压液相色谱法，但由于水样需要柱后衍生等前处理，操作较为繁琐，且重现性不理想。草甘膦为可电离物质，可以用阴离子交换柱分离，电导检测器进行测定，省去了复杂的样品前处理，过滤后可直接进样检测，方法简便，重现性良好。
　　1 原理
　　水样中的草甘膦和其他阴离子随氢氧化钾淋洗液进入阴离子交换分离系统，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的草甘膦经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的离子型化合物，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种组分的电导率，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
　　2 仪器及试剂
　　2.1 Thermo ICS-2100 离子色谱仪
　　2.2 辅助气体：高纯氮气
　　2.3 超纯水
　　2.4 草甘膦标准物质：1000μg/mL
　　2.5 微孔滤膜过滤器
　　3 实验部分
　　3.1 仪器条件
　　抑制器电流：75mA;淋洗液浓度：30mmoL/L;流速：1.0mL/min;柱温：30℃;进样体积：50μL;
　　3.2 对草甘膦含量为0.05 mg/L，0.10 mg/L，0.30 mg/L，0.50 mg/L，1.00 mg/L的标准序列分别进样，以标准溶液的质量浓度为横坐标，相对应的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线，其标准曲线相关系数为0.9999，满足实验要求，见表1。
　　3.3 方法的检出限
　　按照样品的分析步骤，对草甘膦含量为0.05 mg/L的样品进行检出限的测定，重复进样11次，检测数据见表2。
　　3.5 方法的回收率
　　在饮用水中添加0.30 mg/L、0.70 mg/L的草甘膦标准溶液，按照相同的方法测定，测得值分别为0.28 mg/L、0.69 mg/L，回收率分别为93.3%、98.6%。
　　通过表4可以看出，用离子色谱法测定生活饮用水，水中常见的F-、Cl-、SO42-、NO3-等阴离子都对草甘膦没有干扰，可以把草甘膦很好的分离出来。
　　4.结论
　　采用离子色谱法测定饮用水中的草甘膦，省去了水样前处理和衍生的麻烦，可直接进行测定，操作简便、稳定、快捷，灵敏度高，准确度好，检测成本低，能够满足饮用水中低含量草甘膦的测定要求。
　　参考文献：
　　[1]中华人民共和国卫生部[S].生活饮用水卫生标准，GB 5749-2006.
　　[2]戚荣平，邱晓枫，孟琪，等.离子色谱法测定草甘膦含量[J].中国卫生检验杂志，2011，21（4）：820-821.
　　[3]黄美玲，李红红.离子色谱法同时测定生活饮用水中的卤乙酸和草甘膦[J]. 供水技术，2013，7（3）：57-59.
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