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产品质量的控制措施及调整

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  摘 要:本文针对影响产品质量的因素,从工艺流程出发找出原因,制定对策,确保产品质量稳定,提高产品竞争力。
  关键词:质量;因素;对策
  1 前言
  乙腈装置是以上游丙烯腈装置的副产品粗乙腈为原料,通过精馏回收其中的乙腈产品。自丙烯腈装置来的粗乙腈进入乙腈装置脱氰塔,脱除氢氰酸及低沸点杂质,乙腈与水共沸物从脱氰塔侧线抽出进入反应器,在反应器中脱除氢氰酸和丙烯腈,共沸物进入干燥塔,在真空条件下,塔底脱除水和重组分,塔顶共沸物进入成品塔,在加压条件下,轻组分从塔顶返回反应器,重组分从塔底返回干燥塔,合格的乙腈成品塔从侧线抽出。
  2 产品质量的影响因素
  本装置工艺流程由脱氰塔、反应器、干燥塔、成品塔、废气吸收塔和罐区六个部分组成。成品塔馏出口乙腈质量控制指标:乙腈纯度≥99.95%,氢氰酸≦7mg/kg,丙烯腈≦25mg/kg,丙腈≦300mg/kg,水≦0.02%,影响乙腈纯度的因素是氢氰酸、丙烯腈、丙腈、水,其中对产品纯度影响较大的因素是丙腈、水。
  3 影响因素的过程分析
  3.1 脱氰塔操作影响
  脱氰塔是全回流操作,乙腈与水的共沸物从塔的中下部抽出,抽出口板温度对乙腈共沸物的组成影响很大,温度过高时,共沸物所含的水和重杂质较多,温度过低时轻杂质增加。
  3.2 反应器加碱影响
  反应器的作用是提供碱性条件和温度条件,使中间产品中的氢氰酸和丙烯腈反应生成高沸点杂质,操作的关键是控制反应器的pH值,加碱量的大小直接影响pH的数据:①加碱量提高有利于去除丙烯腈和氢氰酸,同时也会造成反应器温度升高过快,还会促进副反应进行;②加碱量过小,pH值达不到工艺指标要求,不利于氢氰酸和丙烯腈的反应;③在加碱操作过程中也可能存在加碱量调节不及时的现象,可能影响到反应器温度、pH值的稳定。
  3.3 干燥塔操作影响
  干燥塔通过减压精馏,在塔底除去杂质丙腈,进一步提高乙腈纯度,干燥塔底温的高低直接影响产品中的丙腈含量,过高容易导致产品中的丙腈含量增加,过低塔底产品损失增加。干燥塔底温如果按设计值进行调整控制,成品塔馏出口产品中的丙腈含量接近500mg/kg,产品纯度降低,市场上竞争力就会降低,所以需要探索一个合适的温度范围,达到效益的最大化。
  3.4 成品塔操作影响
  成品塔采用的是加压精馏操作,依据压力越高,共沸物中含水量就越高的原理,但是在实际操作过程中发现,温度和压力按照设计底温和设计压力进行控制时,成品塔馏出口产品中水含量能够达到小于0.02%的设计指标,但化验数值接近0.02%的控制上限,操作出现微小波动,水含量就会超过0.02%,所以需要调整成品塔的控制指标,才能满足产品质量的控制要求。
  4 调整对策
  4.1 脱氰塔操作调整
  脱氰塔操作的关键是控制塔底、塔顶温度,塔底温度通过塔底蒸汽控制阀进行自动控制,确保塔底温度在指标范围内,塔顶温度通过调整冷却器的循环数用量,确保塔顶温度温度,在上、下部温度稳定的情况下,通过调整七板抽出控制阀开度来控制抽出口板温度在指标范围内,能够保证抽出共沸物组成稳定,如果七板温度出现异常波动,导致无法正常调节,通过对脱氰塔加碱水洗处理,保证冷却器、塔盘畅通,进而按照温度在正常范围内。
  4.2 反应器操作调整
  通过对反应器操作过程的分析,发现加碱量直接影响产品中氢氰酸和丙烯腈含量,所以需要调整加碱方式。通过对加碱系统进行改造,将原来的现场阀门调节改为DCS上的控制阀调节,加碱方式由间断加碱变为连续加碱。采用控制阀调节,加碱量可以细调微调,流量稳定;根据pH值、馏出口氢氰酸和丙烯腈含量的变化,制定工作通知单,严格控制加碱量,确保每班加碱量的稳定。目前反应器的温度稳定在39~44℃之间,pH值稳定在12~14之间,温度和pH值稳定后,氢氰酸和丙烯腈在反应器的反应效果较好,从成品塔馏出口质量化验数据可以看出,氢氰酸和丙烯腈含量数据比较稳定,提高了产品纯度。改造后加碱量稳定,减少了副反应发生,降低了干燥塔波动,有利于干燥塔除去丙腈,同时达到了节约能源的目的。
  4.3 干燥塔操作调整
  设计产品纯度是≥99.9%,丙腈含量小于500mg/kg,所以干燥塔的底温设计值较高,是78℃。目前车间内部控制的产品纯度是≥99.95%,从对产品纯度影响较大的因素分析,降低丙腈含量更有利于提高产品纯度。对丙腈含量影响较大的是干燥塔的底溫,降低底温能够减少产品中的丙腈含量,但是降低底温也会增加产品损失。通过反复实践,确定干燥塔底温控制在71~75℃之间,产品损失也低于设计值(6%),丙腈含量降到了300mg/kg以下,满足产品质量要求。
  4.4 成品塔操作调整
  从成品塔的操作原理可以看出,提高成品塔塔顶压力可以降低馏出口产品中的水含量,提高压力,需要提高塔底蒸汽量,导致蒸汽用量的增加,不利于成本控制,所以在设计数据的基础上,对控制指标进行适当调整,通过不断实践,最后将压力值控制在设计值的基础上增加10~15kPa,相应的底温控制提高6~10℃,在实施新的控制指标后,产品中的水含量30~60mg/kg,明显降低,数据稳定。
  5 结论
  ①通过探索试验改进干燥塔底温、成品塔压力、成品塔底温控制指标,产品中的丙腈含量和水含量明显降低。②通过对反应器加碱方式的完善和改进,产品中的氢氰酸和丙烯腈含量达到控制指标。
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