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银离子色谱柱用于食用油成分分析的研究

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  摘 要:本文利用自制的银离子柱分离,采用高效液相色谱法进行食用油成分分析,探讨进样量、同种油不同厂家、不同种类的植物油、不同种类的动物油的分离效果,并对银柱的重现性进行了实验。
  关键词:银离子柱;植物油;动物油;分离效果;高效液相色谱法
  中图分类号:S-3       文献标识码:A
  DOI:10.19754/j.nyyjs.20200330012
  食用油中的甘油三酯和脂肪酸的含量直接影响人体健康,分析食用油中的各种物质含量,各种组分分离,常规的炭十八柱分离效果不理想,本文利用自制的银离子柱分离,探讨进样量、同种油不同厂家、不同种类的植物油、不同种类的动物油的分离效果,采用高效液相色谱法进行分析,并对银柱的重现性进行了实验。
  1 材料与条件
  1.1 仪器与试剂
  U3000高效液相色谱仪(Thermo公司),配有自动进样器,恒温箱和可梯度洗脱的高压泵,chromeleon 7(工作站),diode array detector(二极管阵列检测器)。
  银离子柱制备。使用Luna 5u SCX 柱(100A 250×4.6mm批號586821-6),用1%乙酸铵水溶液以0.5mL/min冲洗柱子1h,再使用蒸馏水以1mL/min冲洗柱子1h,在这1h中将1mL的0.2g/mL现配硝酸银溶液以50uL/min的方式完成进样,在最后一针进样结束后20min,改用甲醇以1mL/min冲洗1h,再用正己烷-乙醇7∶3以1mL/min冲洗25min,最后用正己烷以1mL/min冲洗1h,待用。
  超声清洗机、分析天平、隔膜真空泵。
  正己烷、甲醇、无水乙醇、乙腈、正庚烷为色谱纯,三油酸甘油酯、四氢呋喃、硝酸、氢氧化钠、乙酸铵、硝酸银均为分析纯。
  1.2 样品的配制
  用移液枪取5uL的样品,在移取时会有部分的油滴粘在枪头上需用滤纸吸掉,加1mL正己烷,摇匀。
  1.3 高效液相色谱分析条件
  色谱条件:U3000,银离子柱;流动相:正己烷(含0.6%乙腈),流速1.5mL/min,柱温5℃,检测波长206nm。
  2 结果与讨论
  2.1 不同进样量的玉米油分离效果比较
  用移液枪准确移取5uL玉米油样品,用滤纸吸去枪头外壁残留的液滴,加入1.5mL自动进样瓶中,加1mL的正己烷,做了5uL、10uL的2种不同进样量的谱图见图1和图2。
  
  从图1和图2可看出,进样量为5uL时,出峰情况最为完整,每个大峰前面都会有1个小峰,杂峰较少,分离情况较好;进样量为10uL时,杂峰较多,观察不到大峰前小峰,分离效果不好。
  2.2 不同种类玉米油的分离效果比较
  玉米油的脂肪酸组成因品种和产地的不同而不同。在相同色谱条件,进样量5uL,对2个厂家生产的不同批次的玉米油的分离效果谱图见图3和图4。
  
  从图3和图4可以看出,玉米油的厂家不同最后出峰的时间也不同,玉米油1最后出峰时间为43.773min,玉米油2最后出峰时间最长为43.947min,出峰数目相同。玉米油的分离效果较好。
  2.3 植物性食用油的分离效果比较
  在相同色谱条件,进样量5uL,调和油、大豆油、葵花籽油3种植物性食用油的分离效果谱图见图5、图6、图7。
  
  从图5、图6、图7可以看出,不同厂家生产的植物油最后出峰时间不同,葵花籽油最后出峰时间最短为39.473min,大豆油最后出峰时间最长为43.757min,出峰数目不同。植物油的分离效果较好,有良好的重复性。
  2.4 动物油分离效果比较
  在相同色谱条件,进样量5uL,猪油、自制羊油动物油的分离效果谱图见图8和图9。
  
  从图8和图9可以看出,动物油没有完全分开,分离效果较差。
  2.5 自制银离子柱的重现性
  用玉米油,在相同色谱条件,进样量5uL,进行重复性实验,重复性较好,重现性谱图见图10。
  
  3 结论
  在相同色谱条件下,进样量为5uL时,出峰情况最为完整,杂峰较少,分离情况较好。使用银离子色谱柱,正己烷乙腈体系,可以分离出食用油中的物质,植物油的分离效果好于动物油。自制银离子重复性较好,并可再生重复使用。
  参考文献
  [1] 魏婷婷,杨虹,杨天奎.串联银离子色谱柱分析结构甘油三酯同分异构体的研究[J].中国油脂,2012,37(7):79-81.
  [2] 赵海珍,陆兆新,别小妹,吕凤霞.高效液相色谱法测定猪油甘油三酯中的脂肪酸位置分布[J].色谱,2005,23(2):142-145.
  [3]刘涛,尹春华,谭天伟.高效液相色谱——蒸发光散射检测器测定脂肪酸和甘油酯的含量[J].中国油脂,2005,30(9):52-55.
  (责任编辑 周康)
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